白矾

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TUhjnbcbe - 2020/10/6 17:12:00

前言

这个是我早几年写的东西,一直没有发出去。年版的药典已经发布,并于今年的12月30正式执行,再有几个月15版的药典标准就要过期,在此对其清半夏精氨酸斑点问题仅作学术性讨论。

版《中国药典》清半夏鉴别项下为“照半夏项下的[鉴别]试验,显相同的结果。”半夏鉴别项中对精氨酸的薄层鉴别结果则要求“供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。”在清半夏生产中,精氨酸鉴别结果与药典要求实难相符,故对白矾的加入量加以控制进行试验,观察对精氨酸薄层鉴别的影响。

关键词:清半夏精氨酸白矾斑点位置

1、清半夏的炮制加工

1.1、原料与辅料

半夏:取同一批产地为山西的半夏,分为6份,每份g。半夏外观性状符合版《中国药典》,品质纯正,微硫,自然原色,脱皮净度98%以上,畸形半夏小于15%,无石子等杂质。

白矾:为硫酸盐类矿物明矾石经加工提炼制成。主含含水硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]。

1.2、实验过程

①、取6只ml的玻璃杯,按①至⑥贴上标签,将六份半夏分别置于六只玻璃杯中。

②、精密称量白矾10.20g、15.46g、20.40g、31.92g、43.50g,分别完全溶入ml清水中,配置成2%、3%、4%、6%、8%的白矾溶液。

③、分别在装有半夏的玻璃杯中加入以下溶液至ml刻度线处,此时半夏完全浸泡在溶液中。

编号

溶液

清水

2%白矾

溶液

3%白矾

溶液

4%白矾

溶液

6%白矾

溶液

8%白矾

溶液

④、将上述6只玻璃杯置于室内同一平台上,室内温度范围10℃-20℃。每天搅拌一次,持续九天,第九天取出上述6种半夏,分别冲洗、晾干后,进行精氨酸的薄层鉴别。

2、薄层色谱法鉴别精氨酸

2.1、实验处理

上述半夏按照版《中国药典》半夏鉴别项下(2)进行处理,且在薄层板上额外加点:另点一份8%白矾溶液浸泡的半夏供试品,且在原基点上加点精氨酸对照品溶液,编号为⑦。

2.2、实验结果

上图由左至右依次为①号、②号、③号、④号、⑤号、⑥号、对照品、⑦号。有图可以观察到,随着白矾浓度的提升,精氨酸斑点由原位置向原点偏移,且浓度越高,偏移距离越大,精氨酸斑点距离原点越近。⑦号斑点颜色比⑥号颜色更深,距原点位置相同。

2.3、结果分析

由①号至⑥号可以分析出精氨酸斑点距离原点受白矾浓度影响,以白矾溶液浸泡半夏后,生产出的清半夏精氨酸鉴别项,斑点比起对照品更接近原点位置。⑥号与⑦号对比进一步佐证了白矾溶液会使精氨酸斑点偏移。如果白矾比例不是梯度递减,并在同一跑板上,你很难确定⑦号底层斑点就是精氨酸斑点。如果单独将精氨酸对照品与⑦号供试品放在一起,那么,你一定不会说此斑点是精氨酸的斑点。

3、实验结论

按照版《中国药典》标示方法加工清半夏,由于白矾对清半夏的影响,清半夏鉴别项下的精氨酸鉴别实难与药典结论保持一致。清半夏的精氨酸鉴别斑点不易显现或及时出现也较模糊,且低于对照品色谱相应的位置。好在年版的《中国药典》将薄层鉴别中的精氨酸鉴别斑点去掉了。

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